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用于醫(yī)藥輔助品、水溶性潤滑劑、軟化劑、不飽和樹脂等。
聚氧化乙烯(25322-68-3)的制備方法: 由乙二醇縮聚或由環(huán)氧乙烷與水加聚而得。 鑒別試驗(yàn): 溶解性:表觀分子量在1000(或以上)的聚乙二醇,極易溶于水。聚乙二醇溶于許多有機(jī)溶劑,包括脂肪族酮類和醛類、三氯甲烷、乙二醇醚、酯類及芳香族碳?xì)浠衔铮徊蝗苡谝颐押痛蠖鄶?shù)脂肪族碳?xì)浠衔?。在水和有機(jī)溶劑中溶解度隨著分子量的提高而降低。表觀分子量:表觀分子量低于1000者,為申報(bào)值的95.0%~105.0%;表觀分子量在1000~7000者,為申報(bào)值的90.0%~110.0%;高于7000者,為申報(bào)值的87.5%~112.5%。 質(zhì)量指標(biāo)分析: 1.酸度(以醋酸計(jì))取試樣6g,放入-250ml三角燒瓶中,加酚酞試液(TS-167)數(shù)滴和中性乙醇50ml,用0.1mol/L氫氧化鉀乙醇液滴定至粉紅色,并維持15s。滴定時(shí)的耗用量不得超過0.5ml。 2.氧化乙烯按下述方法測定。 (1)嗎啉溶液的制備:由一份重蒸嗎啉和九份無水甲醇混合而成。 (2)混合指示劑的制備:取4,4′-雙-(氨基-1-萘偶氮2,2′-均二苯代乙烯磺酸)0.050g和亮黃0.010g,放入一60ml管形瓶中。加入0.1mol/L氫氧化鈉1.5ml,混合。加水3.5ml后混合。用45ml甲醇將上述混合物洗人貯藏瓶中,混合后備用。 (3)標(biāo)準(zhǔn)鹽酸甲醇液的制備:取鹽酸8.5ml,與1000ml無水甲醇混合。取該液9.00ml,加酚酞試液(TS-167)數(shù)滴,用0.1mol/L氫氧化鈉液進(jìn)行標(biāo)定。超過48h后需重新進(jìn)行標(biāo)定。 (4)操作:取無水甲醇50ml,放入-250ml錐形燒瓶。加上述混合指示劑4~6滴,用上述標(biāo)準(zhǔn)鹽酸甲醇液滴定至純藍(lán)色。加試樣約25g(準(zhǔn)確稱重),以作為空白試樣液,搖振至完全溶解。用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸甲醇液滴定至純藍(lán)色,臨將滴定終點(diǎn)時(shí)應(yīng)小心地少量滴加。 (5)取嗎啉溶液50ml,放入一耐熱耐壓瓶中,而取等量的嗎啉溶液放入一較小的瓶中,以此作為試劑空白液。在第一只瓶中加入試樣約25g(準(zhǔn)確稱重),搖振至完全溶解。密塞,將瓶牢固裹纏后放入布袋中。將兩只瓶子緊挨著一起放入98℃±2℃的水浴中。維持30min,水浴中的水位應(yīng)略高于瓶中液位。取出后于空氣中放冷至室溫。松開裹帶,去蓋以放余壓,然后取掉裹帶。在每只瓶中緩慢加入醋酐20ml,搖至完全溶解。然后于室溫下放置15min。如瓶子仍顯溫?zé)幔瑒t需冷至室溫。于每只瓶中加混合指示劑4~6滴,然后用標(biāo)準(zhǔn)的鹽酸甲醇液滴定至純藍(lán)色,臨近終點(diǎn)時(shí)需緩慢少量滴加。 3.乙二醇和二甘醇的測定:表觀分子量低于450的聚乙二醇試樣。 ①儀器:選用一適當(dāng)?shù)臍庀嗌V儀,接有一氫焰離子化檢測器,用一15m×3mm(內(nèi)徑)的不銹鋼柱;用60/80目未酸洗過的硅藻土(Chromosorb W或相似品)作為載體,用12%(重量計(jì))山梨醇作為流動(dòng)相。 ②基本操作條件:柱溫165℃;載氣為氨(或其他惰性氣體)流量為70ml/min;記錄器:-0.5~+1.05mV,滿刻度響應(yīng)時(shí)間ls;燃燒時(shí)的氫和空氣流應(yīng)保證獲得最大靈敏度。 ③標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備:備準(zhǔn)確稱取預(yù)經(jīng)重蒸的乙二醇和二甘醇適量,溶于水,以制備成色譜標(biāo)準(zhǔn),兩標(biāo)準(zhǔn)液的濃度各為1~6mg/ml。 ④試樣液的制備:準(zhǔn)確稱取試樣約4g,放入一10ml容量瓶中,用水定容后混合備用。 ⑤操作:取上述兩標(biāo)準(zhǔn)液各2μl,注入色譜儀,并各取得色譜圖。在標(biāo)準(zhǔn)條件下,乙二醇的滯留時(shí)間平均為2min,二甘醇為6.5min。量取峰高,并記錄以下各值:乙二醇的峰高A,mm;標(biāo)準(zhǔn)液中乙二醇的濃度B,mg/ml;二甘醇的峰高C,mm;標(biāo)準(zhǔn)液中二甘醇的濃度D,mg/ml。 產(chǎn)品規(guī)格: 指標(biāo)名稱? 指標(biāo) 熔點(diǎn)/℃? 66~70 表觀密度/(kg/L) 0.15~0.30 pH值? 6.5~7.0 分解溫度/℃ 423~425 真密度/(kg/L)?? 1.15~1.22
S24/25:防止皮膚和眼睛接觸。
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